Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 07 и добавки к пластмассе 08 при использовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,
- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 09 и добавки к пластмассе 10 при использовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,
- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 11 и добавки к пластмассе 12 при использовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0.
Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха под вакуумом при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. Параллельно готовят контрольный раствор, используя контрольный раствор, соответствующий раствору S2.
Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха под вакуумом при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р. Параллельно готовят контрольный раствор, используя контрольный раствор, соответствующий раствору S2.
Из нижеследующих растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.
Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пластмассе 07) и 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофура-на Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (в). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (с). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10,0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (d). 25,0 мг добавки к пластмассе 07 ФСО растворяют в
10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл
полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (е). 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в
10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (f). 60,0 мг добавки к пластмассе 13 ФСО растворяют в
10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (g). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО растворяют в
10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (h). 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в
10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (i). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в
10.0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (j). 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в
10.0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 07 и/или добавку к пластмассе 08, используют подвижную фазу 1. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (а), (d) или (е) или растворов сравнения (d) и (е).
Если испытуемый материал содержит один или более из следующих антиоксидантов:
- добавка к пластмассе 09,
- добавка к пластмассе 10,
- добавка к пластмассе 11,
- добавка к пластмассе 12,
- добавка к пластмассе 13,
используют подвижную фазу 2. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (b) и растворов сравнения антиоксидантов из вышеперечисленного перечня, которые входят в состав испытуемого материала.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 11 и/или добавку к пластмассе 12, используют подвижную фазу 3. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S22, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (с) и (i) или (j) или растворов сравнения (i) или (j).
Во всех случаях время хроматографирования должно составлять 30 мин. На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 могут появляться только пики антиоксидантов, которые входят в состав испытуемого материала, и дополнительные пики, которые также могут появляться на хроматограммах соответствующих контрольных растворов. На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 площади пиков не должны превышать площади пиков на хроматограммах растворов сравнения (d) - (j).
